火焰光度计使用

一、实验目的 
1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。 2.测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 
当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。 
火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。 
火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件: 
1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。 
2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 
3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 
影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面: 
1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。 
2.分析溶液组成改变的影响:**使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 
3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%~3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%~8%,可满足一般生产上要求的准确度。 
实验证明,待测液的酸含量(不论是HCl、H2SO4或HNO3)为0.02mol·L-1时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高,测定时易发生灯被盐霜堵塞,使结果大大降低。应及时停火,清洗。此外,K、Na彼此的含量对测定也互有影响,为了免除这项误差,可加入相应的“缓冲溶液”,例如在测K时,加入NaCl的饱和溶液。在测Na时,加入KCl的饱和溶液。三、实验仪器 
6400型火焰光度计       容量瓶   50mL(10个) 250mL (2个) 吸量管   10mL(2支)   吸移管   25mL(2支) 四、实验试剂 
K2O的标准溶液 1000ppm     Na2O 1000ppm       待测液 五、实验步骤 
1.6400型火焰光度计的开机步骤 (1)开机检验 
接通电源,打开主机开关(见图一),电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档,调节调零和满度旋钮,表头有指示。开启空压机开关,空压机启动,进样压力表指示在0.06MPa~0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中,在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。
(2)点火 
打开液化石油气开关阀,用右手按点火按钮,从观察窗中观察电极丝亮,然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀,直**电极上产生明火(明火高度一般在40mm~60mm左右),此时右手放开点火按钮,旋动(逆时针)燃气阀。直**燃烧头产生火焰(高度为40 mm~60mm),然后关闭点火阀,点火步骤完成。 
(3)调节火焰形状****佳状态   点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。此时,一边察看火焰形状,一边慢慢调节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰呈**佳状态,即外形为锥形、呈兰色,**摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起,周围有波浪形的圆环(如图二),整个火焰高度约50mm左右,火焰中不得有白色亮点。
(4)预热 
调好火焰、仪器需预热20分钟左右,待仪器稳定后,方可进行正式测试。开机步骤结束。 
2.配置待测溶液 (1)将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释,配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。 
(2)配制Na2O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL,100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列,待测。 
(3)取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。 
(4)将含1000ppm的K2O标准溶液稀释,配制200ppm的K2O标准溶液250ml。 
(5)配制K2O的标准系列:分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O标准溶液系列,待测。 
(6)取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中,待测。 
(7)取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待测。 3.校正和操作 
(1)预热仪器达稳定之后,根据所用标准溶液浓度,选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档,以浓度**大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“2”、“3”档时,要在观察窗上按避光罩,以免室内外杂散光干扰测试读数。 
(2)接着以空白溶液(蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零”旋钮,使表的指针指示0%刻度。然后,以**大浓度的标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表的指针指示100%刻度,重复几次,直**基本稳定,则可开始测试工作。 
(3)连续测试样品时,应在每3~5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零,排除样品互相干扰。(4)预热 
调好火焰、仪器需预热20分钟左右,待仪器稳定后,方可进行正式测试。开机步骤结束。 
2.配置待测溶液 (1)将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释,配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。 
(2)配制Na2O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL,100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列,待测。 
(3)取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。 
(4)将含1000ppm的K2O标准溶液稀释,配制200ppm的K2O标准溶液250ml。 
(5)配制K2O的标准系列:分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O标准溶液系列,待测。 
(6)取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中,待测。 
(7)取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待测。 3.校正和操作 
(1)预热仪器达稳定之后,根据所用标准溶液浓度,选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档,以浓度**大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“2”、“3”档时,要在观察窗上按避光罩,以免室内外杂散光干扰测试读数。 
(2)接着以空白溶液(蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零”旋钮,使表的指针指示0%刻度。然后,以**大浓度的标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表的指针指示100%刻度,重复几次,直**基本稳定,则可开始测试工作。 
(3)连续测试样品时,应在每3~5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零,排除样品互相干扰。