一、 原子荧光原理
1 定义 基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高
的激发态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光
2 原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物,Hg形成原子蒸
气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3 氢化物反应的种类:
⑴ 金属—酸还原体系(Marsh反应) ⑵ 硼氢化钠—酸还原体系 ⑶ 电解法
硼氢化钠—酸还原体系
算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: BH-+3H2O+H+
=H3BO3+Na+
+ 8H+
+Em+
=EHn+H2(气体) 式中 Em+
代表待测元素, EHn为气态氢化物 4 荧光强度与浓度的关系:
原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系: If=aC 二、 仪器组成:
1 原子荧光仪器由三部分组成:激发光源、原子化器、检测电
路
2 激发光源:HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯)
对光源的要求:高强度、高稳定性 3 原子化器:高原子化效率、低背景 4 检测系统:包括光路及电路两部分
光路:分有色散系统和非色散系统两种 电路:高可靠性、高信噪比
三、 氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1
仪器的开关机顺序:
开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后,再开仪器的主机电源开关。
关机的顺序为: 退出操作软件,关仪器的主机电源开关,打开计算机的电源开关,关电脑电源。 2
光路的调节方法:
打开主机电源后,灯室内灯应该点亮(注意Hg灯可能不亮,用电子脉冲枪激发)。
用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上(调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现) 3
更换元素灯关掉主机电源之后,先把元素灯放在灯架上,轻按下灯架上盖,旋转滑扣锁紧灯,再把元素灯的插头的凸出之处与灯插座的凹处相对,轻轻插入,即装上元素灯。换下元素灯后,要先关掉主机电源,再拔出插头,然后用手按住灯架上盖,把灯取下。 注:严禁带点插拔灯 四、 仪器的日常维护
1 每次测试结束后要用纯净水清洗进样系统及反应器。清洗仪
器表面,仪器周围不能放置酸碱等物品。
2 元素灯不能长期放置不用,要隔半个月就上机使用一下。 3 仪器也要**少每隔半月待机预热半小时。
4 反应时液体及气泡不应喷出一级气液分离器的上部出口。 5 原子化器的石英炉芯要经常清洗。