可见分光光度计-紫外可见分光光度计-原子吸收分光光度计常见故障-原

近多很多朋友提出在光度计上常出现的问题,由于紫外可见分光光度计种类繁多,操作与维修各有所别,因此不能一一尽述,全面涵盖。主要是从日常的使用中可能遇到的问题出发,使大家达到力所能及可以自我排除问题的目的而已。 一.光源部分: (一)故障:钨灯不亮; 
原因(1):钨灯灯丝烧断(此种原因几率**高); 
检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。 处置:更换新钨灯; 原因(2):没有点灯电压; 检查:保险丝被熔断; 
处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路); (二)故障:氘灯不亮; 
原因(1):氘灯寿命到期(此种原因几率**高); 
检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红); 处置:更换氘灯; 故障(2):氘灯不亮; 原因:氘灯起辉电路故障; 
检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率**大。 处置:需要专业人士修理; 
(三)故障:没有任何检测信号输出; 原因:没有任何光束照射到样品室内; 
检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到**宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像; 处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)? (四)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大; 原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品; 
检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物? 处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗; 
(五)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大; 原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物; 
检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,**大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断; 
处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施); (六)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚; 
原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围; 
检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小; 处置:清洗比色皿,更换空白溶液; 
(七)故障:吸光值结果出现负值(**常见); 原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液; 检查:将参比液与样品液调换位置便知; 
处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液; (八)故障:样品信号重现性不良; 
原因:排除仪器本身的原因外,**大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上; 
检查:更换一种稳定的试样判定; 
处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠; (九)故障:样品出峰位置不对; 原因:波长传动机构产生位移; 
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确; 
处置:对于**仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了; 
(十)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到; 
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。 检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄; 
处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个**优化的条件; 
(十一)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器; 原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良; 检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化; 处置:用金属活化剂清洗按键触点即可; 
(十二)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上; 
原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良; 处置:更换电位器; 
 
原子吸收在分析应用中的几个问题 
  
原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在**内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被广泛地应用化学分析的各个**域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在水质检测**域也得到了广泛的重视和应用,众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器,并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。用原子吸收光谱法进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法,但决不是一种精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,如用火焰原子吸收进行分析时,火焰的波动、溶液提升量等;用石墨炉原子吸收进行分析时,石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。 
根据实际工作经验,谈谈在用原子吸收光谱仪进行质控考核时,应注意的几个方面: 
一、对于各种样品都有**适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性 
众所周知,石墨炉原子吸收的**检出限值是很高的,单从这一点来看,有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定,或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽,并有很高的精度。 
例如:一个厂家在购买仪器时,认为还是检出限指标好的仪器好,觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。 
但是,当买回仪器一用才明白,这种判断是错误的,对于高浓度的溶液**稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品。 
二、绘制正确的工作曲线 
由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点: (1)绘制一条工作曲线**少要取5**7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。 
(2)标准样品和待测样品**使用相同的溶剂系统。 
(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线[1],也可用一元二次方程绘制工作曲线。 
三、样品稀释对分析结果的影响 
原子吸收在水质检测**域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。 
同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,**先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这就会产生测量误差。 
四、酸对测定的影响 1、对空白值的影响 
几年前,在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是,突然发现,空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定),结果仍然如此,重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验,**终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的,并且与上次用的不是一个生产厂家。 
2、对灵敏度的影响 
由于一些厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高,在用石墨炉原子吸收光谱法测定时,使测定的灵敏度降低。如遇到此情况,重新更换硝酸,或在水样前处理过程中,尽可能少用或不用硝酸。 
由于不同生产厂家生产的酸,杂质的含量是不相同的。因此,在用石墨炉进行水样分析时,一定要注意:配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸,只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。 
总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。