使用火焰光度计测定牛奶中的钙

 钙是通常存在于约每100ml牛奶为120mg ,或0.11%,但是这与该类型不同而不同。

所需的方法和设备概述如下,以测试乳样品的钙含量。

 

PFP7火焰光度计
Jenway PFP7火焰光度计适用于各种分析,包括测定牛奶中的钙

 

所需设备;

Jenway PFP7火焰光度计

分析天平 (含4位小数)

硅胶坩埚

炉 (**加热到525°C)

容量瓶 - 100毫升为标准,并准备,加2倍附加X5 百毫升每个样品进行测试, 千毫升 X1

滤纸

过滤漏斗

锥形烧瓶 - 1000ml

移液器和技巧来衡量0.2毫升**2ml

烧杯调迁试剂

滴管移液器

50ml量筒

50毫升移液管和助吸器

称重船

抹刀

标签和笔

合适的PPE - 护目镜 , 手套和白大褂

 

所需试剂;

浓缩盐酸

10%氯化镧溶液

去离子水

碳酸钙

 

方法;

试剂制备;

  1. 通过加入1份制备稀盐酸浓缩酸4份在烧杯中去离子水(NB特别小心,并始终将酸加入到水中, 而不是水来酸)
  2. 将烧杯标记为稀释的盐酸

空白制备;

  1. 吸取2.5ml稀盐酸到100ml容量瓶中
  2. 吸取2.0ml的10%氯化镧溶液到同一烧瓶中
  3. 用去离子水补充**100ml标记
  4. 将烧瓶清空标记为空白溶液

标准制备;

  1. 称取1.249g碳酸钙放入1000ml容量瓶中
  2. 加入约50ml去离子水
  3. 使用滴管吸管滴加浓盐酸,在添加之间旋转烧瓶,直到碳酸钙溶解(应该约10ml)
  4. 用去离子水将溶液制成1000ml标记
  5. 将烧瓶标记为500ppm钙储备溶液
  6. 通过取所述体积的储备溶液并用去离子水稀释**100ml标记,在100ml容量瓶中制备较低浓度的标准品。 记得在你去时标记每个烧瓶;
    1. 2.5ppm标准= 0.5ml的500ppm原料,其余为去离子水
    2. 5.0ppm标准= 1.0ml 500ppm储备液
    3. 7.5ppm标准= 1.5ml的500ppm储备液
    4. 10.0ppm标准= 2.0ml 500ppm储备液

样品制备;

  1. 称取4g牛奶放入干式二氧化硅坩埚中
  2. 将样品在525℃的炉中灰化
  3. 冷却时,用移液管加入5ml稀盐酸溶液溶解
  4. 将溶解的灰溶液转移到100ml容量瓶中,用去离子水补充**100ml标记,记住反转烧瓶以充分混合
  5. 折叠滤纸,放在过滤漏斗中,在锥形瓶上。 过滤溶液以除去任何残留的沉淀
  6. 使用容量移液管,将50ml的滤液转移到100ml容量瓶中
  7. 加入2.0ml的10%氯化镧溶液,然后用去离子水补充**100ml标记
  8. 用样品名称或参考标签清楚。 对每个样品重复。

 

对PFP7火焰光度计的测试;

  1. 确保燃油,空气和排水均正确连接,仪器设置为钙。 按照用户手册说明启动光度计。
  2. 吸出空白溶液并设置零点
  3. 吸出10ppm钙标准溶液并设置满量程
  4. 重置零点
  5. 一个接一个地吸取中间标准品,注意读数准备您的校准曲线
  6. 一个接一个抽吸样品并记下读数
  7. 使用标准溶液结果绘制校准曲线,然后使用曲线评估样品结果 - 结果以ppm中的钙含量给出
  8. 为了转化为%钙,将ppm读数乘以0.025以得到牛奶中的%钙